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이름 관리자(sco6best@scinco.rom) 06/06/24, Hit : 1632 
제목  [1] 셀레늄 분석시의 분석준비
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Millennium Excalibur
























1. 시험기구 및 장비


1. Millennium Excalibur systrem ( 원자형광 분석법 사용)

2. 고순도 아르곤 가스(99.99 )

3. 실험실 초자(특히 Gas Liquid Separator)는 (11) 질산에 최소 24 시간이상 담구어 두었다가 물에 세 번 이상 헹구어 준다. 여기에 5염산을 채워 다시 24 시간 방치해 둔다.

4. 플라스틱용기는 비소에 오염이 잘 되지 않기 때문에 특별히 Cleaning을 할 필요는 없다.

  1)     보관용이나 sample 제조 용기로 목이 좁은 병이나 PTFE, FEP, 붕규산 유리병, 석영이나 polystyrene을  사용한다.
   Polystyrene 같은 플라스틱 도 사용할 수는 있으나 Arsenic vapour에 영향을 받으므로 제조 후 3일 이상 사용하는 것은 피한다.

2)  Auto-sampler Vial Polystylene을 사용한다.
3)  저울은 분석용을 사용한다. (±0.1㎎ 단위)
4)  낮은 농도의 수용액상에서 Arsenic은 안정하지 않으므로 제조 후에 바로    실험하는 것이 좋다.
5)       시약을 사용한 튜브는 매일 교체해야 한다.
6)       Auto-sampler, vapour generator와 검출기 사이의 모든 튜브의 거리는 최소가 되게한다.
7)  3개의 line (reductant, blank, sample)중에서 reductant line의 유속은 blank/sample line의 약 1:2가 되
게 한다. 보통 NaBH4의 유속은 4~5㎖/min이고 sample과 blank 용액은 8~10㎖/min으로 사용한다.
8)  Carrier, sheath와 dryer gas를 흐르게 하기 위해 아르곤(30psi)을 사용한다. 보통 carrier의 유속은
300㎖/min, Dryer의 유속은 2.5㎖/min로 맞추어져 있다.

2. 시약 만드는 방법

시약과 표준시료의 제조

사용이 되는 시약들은 대부분 일정량의 비소를 함유하고 있으므로 항상 고순도 시약을 사용하여야 한다.

No. 1. 물
모든 시료의 전 처리를 위하여 증류수나 초순수를 사용하여야 한다.

No. 2. 염산( HCL 35-37 m/m)
비소가 염산 속에서 많이 검출되므로 고 순도 염산의 사용이 요구되어진다.

No. 3. 0.1 mol/l NaOH 내의 0.7 m/v NaBH4
500ml의 물속에 NaBH4 7.0 gm을 용해하고 4.0 gm 의 NaOH (Sodium Hydroxide) 첨가한다.  물로써 1000 mL 까지 희석을 시킨다. 사용하기 전에 0.45 um membrane 필터로써 용액을 걸러준다.  날마다 제조하여 항상 신선하게 유지하며 수소가 발생시켜 압력을 높혀 주기 때문에 닫힌 용기에는 저장 하면 안 된다.

No. 4.  Blank 시약
1000m용기에 각각 400mL의 농축 염산(No. 2)을 넣고 증류수로 채운다.

**  Continuous Flow type에서는 Blank 시약은 Automatic Blank subtraction 목적으로 Blank 시약 이 background 로 사용이 된다.

표준시약의 제조

1000mg/l As(III) 는 상업적으로 판매되는 용액으로 약 6 개월간 안정하다.
표준용액(Calibration Standards)을 제조 할 때는 반드시 Blank 용액을 제조시와 같은 시약을 사용하여 제조한다. 

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